مهدی هاشمی

در بخش اول، یک روش ریزاستخراج با استفاده از حلال ابرمولکولی جدید به کمک ورتکس بر پایۀ انجماد قطره شناور (VA-SSM-SFD) برای پیش تغلیظ و تعیین اسپکتروفتومتری گونه های آرسنیک معدنی (As) در نمونه های مختلف آب توسعه یافت. این روش بر پایۀ تشکیل کمپلکس آبی آرسنومولیبدنینیوم و به کارگیری روش VA-SSM-SFD جهت پیشتغلیظ و استخراج آنالیت و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل استوار است. حلال ابرمولکولی از مایسل های معکوس 1-دودکانول در تتراهیدروفوران (THF) تشکیل شده است که به صورت درجا از خودتجمعی مایسل 1-دودکانول در نمونه های آبی تشکیل می شود. تحت شرایط بهینه، (V)As یک کمپلکس آبی رنگ تشکیل داد و به طور مستقیم مشخص شد. غلظت As(III) با استفاده از روش تفاضلی از مقدار کل آرسنیک که پس از اکسیداسیون As(III) به As(V) توسط پرمنگنات در محیط اسیدی انجام گرفت، تعیین شد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای As(V) یک رابطه خطی را در محدودۀ غلظت µg L-1 0/140-0/5 با ضریب همبستگی (R2) از 9987/0 نشان داد و حدتشخیص µg L-1 4/0 یافت شد. این سطح به راحتی حد موردنیاز سازمان WHO برای آب آشامیدنی که مقدار µg L-1 10 است را برآورده می سازد. انحراف معیار نسبی برای آزمون تکرارپذیری و تکرارپذیری در سطح غلظت µg L-1 0/20 از (V)As به ترتیب %47/2 و %9/3 بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین گونه های معدنی As در نمونه های آب واقعی مورداستفاده قرار گرفت. در بخش دوم، یک روش جدید، سریع و کارآمد ریزاستخراج به نام ریزاستخراج با استفاده از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی به کمک ورتکس برای پیش تغلیظ و تعیین ارتوفسفات در نمونه های آب واقعی توسعه یافت. این روش شامل مراحل تشکیل کمپلکس آبی فسفومولیبدنیوم، به کارگیری روش پیشنهادی ریزاستخراج و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل است. مطالعۀ غربالگری برای یافتن مقادیر بهینه از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی ابتدا با حلال های مختلف ازجمله کولین کلرید به عنوان پذیرنده پیوند هیدروژن و ترکیبات مختلف دهندۀ پیوند هیدروژنی انجام شد. مخلوط سه تایی از آب-گلوکز-کولین کلرید به عنوان کارآمدترین حلال استخراجی استفاده شد. برای بهینه سازی پارامترهای آزمایشی از روش شناسی سطح پاسخ مبتنی بر طرح مرکب مرکزی استفاده شد. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای تعیین ارتوفسفات خطی در محدودۀ غلظت µg L

در این پایان نامه پلیمرهای قالب مولکولی و یونی مختلف ساخته شده بر روی بستر نانو لوله های کربنی چند دیواره و نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده جهت جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی از آلاینده های مواد غذایی به کار برده شده است. در بخش اول یک نانو پلیمر قالب مولکولی بر روی بستر نانولوله های کربنی چند دیواره به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی و پیش تغلیظ و اندازه گیری ال-سیستئین مورد بررسی قرار گرفته است. متعاقبا توسط تشکیل یک کمپلکس انتقال بار بین ال سیستئین و دی سیانو-p-بنزوکوینون به عنوان معرف اسپکتروفتومتری اندازه گیری انجام شده است. نتایج حاصله نشان دهنده توانایی روش در اندازه گیری ال-سیستئین در گستره غلظتی ng mL−1 0/180-0/4 (998/0R2=) با حد تشخیص ng mL−13/2 می باشد. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری ال-سیستئین در سرم خون انسان و آب مصرفی به کار برده شده است. در بخش دوم یک پلیمر قالب مولکولی بر پایه نانو لوله های مغناطیسی به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی ملامین معرفی گردیده است. روش پیشنهادی بر مبنای استخراج گزینشی و استفاده از یک روش اسپکتروفتومتری ساده و انتخابی ملامین بر پایه کمپلکس انتقال بار با معرف تترا کلرو بنزو کوینولین استوار است. در شرایط بهینه این روش می تواند برای اندازه گیری ملامین در محدوده خطی ng mL−1 0/0-600/10 (999/0R2=) و با حد تشخیص ng mL−10/3 به کار برده شود. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری ملامین در نمونه های شیر و شیر خشک به کار برده شده است. در بخش سوم یک پلیمر قالب مولکولی جدید از کیتوزان بر پایه نانو ذرات مغناطیسی به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی هیستامین گزارش شده است. اساس ساخت پلیمر بر پایه اتصال عرضی کیتوسان بوسیله تری گلایسیدوکسی پروپیل تری متوکسی سیلان در حضور هیستامین به عنوان قالب و نانو ذرات آهن اصلاح شده با تری گلایسیدوکسی پروپیل تری متوکسی سیلان به عنوان بستر می باشد و در نهایت از واکنش انتقال بار هیستامین با معرف دی سیانو-p-بنزوکوینون به عنوان معرف اسپکتروفتومتری استفاده شده است. تحت شرایط بهینه نمودار گستره غلظتی ng mL-1 0/0-160/5 (996/0R2=) و حد تشخیص ng mL−15/1 حاصل گردید. کارایی روش استخراجی در نمونه های تن ماهی به کار برده شده است. در بخش چهارم از یک نانو حسگر الکتروشیمیایی جدید برای اند