مهدی هاشمی

کاربردهای گسترده پلیمرهای رسانا در صنایع مختلف اعم از الکترونیک،بیوحسگرها، پوشش های ضد خوردگی، ابر خازن ها و ... باعث شده تا طی ده های اخیر توجهات زیادی را به خود جلب کنند. از این روش های سنتزی شیمیایی و الکتروشیمیایی مختلف نیز تاکنون برای سنتز این دسته پلیمر ها ارائه شده است. در این پایان نامه ابتدا به معرفی روشی برای سنتز پلی آمینو اسید های حلقه دار از مونومرهایهیستیدین، تریپتوفان و تیروزین پرداخته شده است. در ادامه دوپ کردن این پلیمرها منجر به ساخت بسترهای رسانای پلیمری شده است. عوامل موثر بر این میزان رسانایی مانند روش الکتروشیمی مورد استفاده برای سنتز، پتانسیل اعمال شده، دمای حالل، نوع حالل و نوع دوپانت در بخش اول به تفصیل مورد بحث قرارگرفته شده است. با بهینه کردن شرایط مختلف برای سنتز و رسانا کردن این دسته از پلیمرهای رسانا در نهایت می توان به شرایط مطلوب برای ساخت بستر هایی با کنترل میزان رسانایی آنها دست یافت. در بخش بعد با معرفی الکتروکاتلی ست pHis:Co/ZnO به ارائه یک الکترو کاتالی ست برای واکنش اک سیدا سیون آب به منظور د ستیابی به رادیکال هیدروک سیل پرداخته شده ا ست. این الکترو کاتالی ست با ا ستفاده از پلیمرر سانای پلی هی ستیدین که از بخش قبلی حا صل شد، طراحی گردیده استت. این الکترو کاتالیستت با کاهش اورولتاژ الزم برای انجام واکنشWOR-e2 توانایی تولید آب اکستیژنه را دارد. وجود گروه های COOH –و 2NH –پلی هی ستیدین با پایدار کردن ن سبی آب اک سیژنه تولید شده باعث سوق دادن آن از طریق م سیر تخریب رادیکالی گردیده است. رادیکال هیدروکسیل های تولید شده توسط الکترو کاتالیست دارای توانایی قابل توجهی در حذف مواد آالینده مانند باکتری coli.E میباشند. مصرف رادیکالهای تولیدی توسط الکتروکاتالیست طبق اصل لوشاتلیه منجرتحریک تولید بیشتر رادیکال خواهد شد. یکی دیگر از کاربردهای پلیمرهای سنتز شده در این پژوهش ا ستفاده در ساختار میکرو/نانو موتور می با شد. در بخش سوم این پژوهش میکرو موتورهای Co/pTyr/Au و Ni/pTyr/Au طراحی و ساخته شده است. توانایی حرکت این دو میکروموتور در شرایط مختلف سوختی و محیطی با یکدیگر مقایستته شتتده اند. در این مقایستته میکروموتورCo/pTyr/Au نستتبت به Co/pTyr/Au، با توجه به توانایی بیشتتتر کمپلکس Co/pTyr ن سبت به Ni/pTyr در تخریب کاتالیتیکی آب اک سیژنه، سرعت حرکت

در بخش اول این پروژه،ترکیب تکنیک میکرواستخراج با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت با ولتامتری پالس تفاضلی (DPV) جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری یون مس (II) در حبوبات و نمونه های آب مورد بررسی قرار گرفت. روش ارائه شده بر اساس تشکیل کمپلکس آبگریز بین کاتیون مس و لیگاند سدیم دی اتیل دی تیو کربامات NaDDC) ( و میکرواستخراج بعدی این کمپلکس و تبخیر حلال آلی استخراجی با جو نیتروژن و باز انحلال باقیمانده با محلول اسیدی جهت اندازه گیری الکتروشیمیایی یون مس (II) استوار است. اندازه گیری های الکتروشیمیایی با استفاده از الکترودهای صفحه ی چاپی کربن انجام می گیرد. تحت شرایط بهینه این روش می تواند برای اندازه گیری کاتیون مس در محدوده های خطیμgL−1 0/50-5/0 (9966/0R2=) و با حد تشخیص μgL−11/0 به کار برده شود. در بخش دوم پروژه از حلال اتکتیک عمیق به عنوان یک جایگزین مناسب برای مرتفع کردن محدودیت های ناشی از حلال های آلی در روش استخراج مایع- مایع پخشی به کمک امواج فراصوت استفاده شد. مغناطیسی استفاده گردید. حلال اتکتیک عمیق از ذوب مخلوط کولین کلراید و اوره به نسبت 1:2 ایجاد می گردد. مایع اتکتیک حاصل به عنوان فاز استخراجی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری ولتامتری پالسی تفاضلی سم افلاتوکسین B1 در نمونه های غلات مورد استفاده قرار گرفت.تحت شرایط بهینه نمودار کالیبراسیون در محدوده-1 μgL0/80-2/0 وحد تشخیص μgL−105 /0 حاصل گردید.کارایی روش استخراجی در نمونه های گندم و برنج مطالعه وبررسی شد. در بخش سوم پروژه، ترکیب میکرو استخراج مایع فضای فوقانی بر اساس استفاده ار آب به عنوان فاز استخراجی با روش اندازه گیری ولتامتری پالسی نفاضلی به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری یکپارچه ی سه ترکیب فنولی 2،4-دی متیل فنول ،2،4-دی کلرو فنول و 2-نیتروفنول در نمونه های آب به کار رفت. در این تحقیق، چند میکرو لیتر از یک محلول آبی قلیایی به عنوان فاز استخراجی بر روی سطح اکترود صفحه ی چاپی کربن که با نانو ذرات طلا اصلاح شده قرار گرفت. سپس این الکترود در قست بالای فضای فوقانی در تماس با بخار آنالیت ها قرارداده شد. ملکول های آنالیت از درون محلول نمونه به فضای فوقانی و سپس به داخل حلال استخراجی برروی الکترود استخراج و سیگنال مربوط به آن ها ثبت گردید. . نتایج حاصله نشان دهنده توانایی روش در اندازه گیری برای ترکیب 2،4-دی متیل فنول در م

در بخش اول، یک روش ریزاستخراج با استفاده از حلال ابرمولکولی جدید به کمک ورتکس بر پایۀ انجماد قطره شناور (VA-SSM-SFD) برای پیش تغلیظ و تعیین اسپکتروفتومتری گونه های آرسنیک معدنی (As) در نمونه های مختلف آب توسعه یافت. این روش بر پایۀ تشکیل کمپلکس آبی آرسنومولیبدنینیوم و به کارگیری روش VA-SSM-SFD جهت پیشتغلیظ و استخراج آنالیت و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل استوار است. حلال ابرمولکولی از مایسل های معکوس 1-دودکانول در تتراهیدروفوران (THF) تشکیل شده است که به صورت درجا از خودتجمعی مایسل 1-دودکانول در نمونه های آبی تشکیل می شود. تحت شرایط بهینه، (V)As یک کمپلکس آبی رنگ تشکیل داد و به طور مستقیم مشخص شد. غلظت As(III) با استفاده از روش تفاضلی از مقدار کل آرسنیک که پس از اکسیداسیون As(III) به As(V) توسط پرمنگنات در محیط اسیدی انجام گرفت، تعیین شد. در شرایط بهینه، منحنی کالیبراسیون برای As(V) یک رابطه خطی را در محدودۀ غلظت µg L-1 0/140-0/5 با ضریب همبستگی (R2) از 9987/0 نشان داد و حدتشخیص µg L-1 4/0 یافت شد. این سطح به راحتی حد موردنیاز سازمان WHO برای آب آشامیدنی که مقدار µg L-1 10 است را برآورده می سازد. انحراف معیار نسبی برای آزمون تکرارپذیری و تکرارپذیری در سطح غلظت µg L-1 0/20 از (V)As به ترتیب %47/2 و %9/3 بود. روش پیشنهادی با موفقیت برای تعیین گونه های معدنی As در نمونه های آب واقعی مورداستفاده قرار گرفت. در بخش دوم، یک روش جدید، سریع و کارآمد ریزاستخراج به نام ریزاستخراج با استفاده از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی به کمک ورتکس برای پیش تغلیظ و تعیین ارتوفسفات در نمونه های آب واقعی توسعه یافت. این روش شامل مراحل تشکیل کمپلکس آبی فسفومولیبدنیوم، به کارگیری روش پیشنهادی ریزاستخراج و سپس تعیین اسپکتروفتومتری آن در یک میکروسل است. مطالعۀ غربالگری برای یافتن مقادیر بهینه از حلال اوتکتیک عمیق طبیعی ابتدا با حلال های مختلف ازجمله کولین کلرید به عنوان پذیرنده پیوند هیدروژن و ترکیبات مختلف دهندۀ پیوند هیدروژنی انجام شد. مخلوط سه تایی از آب-گلوکز-کولین کلرید به عنوان کارآمدترین حلال استخراجی استفاده شد. برای بهینه سازی پارامترهای آزمایشی از روش شناسی سطح پاسخ مبتنی بر طرح مرکب مرکزی استفاده شد. در شرایط بهینه، نمودار کالیبراسیون برای تعیین ارتوفسفات خطی در محدودۀ غلظت µg L

در این پایان نامه پلیمرهای قالب مولکولی و یونی مختلف ساخته شده بر روی بستر نانو لوله های کربنی چند دیواره و نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده جهت جداسازی، پیش تغلیظ و اندازه گیری برخی از آلاینده های مواد غذایی به کار برده شده است. در بخش اول یک نانو پلیمر قالب مولکولی بر روی بستر نانولوله های کربنی چند دیواره به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی و پیش تغلیظ و اندازه گیری ال-سیستئین مورد بررسی قرار گرفته است. متعاقبا توسط تشکیل یک کمپلکس انتقال بار بین ال سیستئین و دی سیانو-p-بنزوکوینون به عنوان معرف اسپکتروفتومتری اندازه گیری انجام شده است. نتایج حاصله نشان دهنده توانایی روش در اندازه گیری ال-سیستئین در گستره غلظتی ng mL−1 0/180-0/4 (998/0R2=) با حد تشخیص ng mL−13/2 می باشد. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری ال-سیستئین در سرم خون انسان و آب مصرفی به کار برده شده است. در بخش دوم یک پلیمر قالب مولکولی بر پایه نانو لوله های مغناطیسی به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی ملامین معرفی گردیده است. روش پیشنهادی بر مبنای استخراج گزینشی و استفاده از یک روش اسپکتروفتومتری ساده و انتخابی ملامین بر پایه کمپلکس انتقال بار با معرف تترا کلرو بنزو کوینولین استوار است. در شرایط بهینه این روش می تواند برای اندازه گیری ملامین در محدوده خطی ng mL−1 0/0-600/10 (999/0R2=) و با حد تشخیص ng mL−10/3 به کار برده شود. روش ارائه شده به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری ملامین در نمونه های شیر و شیر خشک به کار برده شده است. در بخش سوم یک پلیمر قالب مولکولی جدید از کیتوزان بر پایه نانو ذرات مغناطیسی به عنوان جاذب برای استخراج گزینشی هیستامین گزارش شده است. اساس ساخت پلیمر بر پایه اتصال عرضی کیتوسان بوسیله تری گلایسیدوکسی پروپیل تری متوکسی سیلان در حضور هیستامین به عنوان قالب و نانو ذرات آهن اصلاح شده با تری گلایسیدوکسی پروپیل تری متوکسی سیلان به عنوان بستر می باشد و در نهایت از واکنش انتقال بار هیستامین با معرف دی سیانو-p-بنزوکوینون به عنوان معرف اسپکتروفتومتری استفاده شده است. تحت شرایط بهینه نمودار گستره غلظتی ng mL-1 0/0-160/5 (996/0R2=) و حد تشخیص ng mL−15/1 حاصل گردید. کارایی روش استخراجی در نمونه های تن ماهی به کار برده شده است. در بخش چهارم از یک نانو حسگر الکتروشیمیایی جدید برای اند

چکیده:در این تحقیق یک وش های استخراج فاز جامد با نانو ذرات اضلاح شده و میکرو استخراج مایع-مایع برای اندازه گیری برخی ترکیبات دارویی و زیست محیطی توسعه داده شده است

در این پایان نامه استخراج فاز جامد با استفاده از نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده به عنوان یک روش پیش تغلیظ و جداسازی برای اندازه گیری برخی مایکوتوکسین ها و ترکیب دارویی سیپروفلوکساسین با استفاده از روش های کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و اسپکتروفلوریمتری گزارش شده است. دربخش اول تحقیق کاربرد موفقیت آمیز نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده (AMT-TMSPT-MNPs) به عنوان جایگزین مناسب ستون های ایمونوافینیتی متداول جهت پیش تغلیظ آفلاتوکسین های B1 و B2 و اندازه گیری بعدی آنها در نمونه های غلات توسط روش HPLC-FD شرح داده شده است. تحت شرایط بهینه کاری، روش می تواند برای اندازه گیری آفلاتوکسین های B1 و B2 به ترتیب در محدوده های خطیμg L−1 0/15-20/0 (9996/0R2=) و μg L−1 00/3-04/0 (9995/0R2=) با حدود تشخیص (S/N=3) μg L−1041/0 و μg L−1013/0 به کار برده شود. میانگین بازده اندازه گیری آفلاتوکسین های B1 و B2 در نمونه های ذرت و برنج 5/93 درصد به دست آمد.در بخش دوم کاربرد موفقیت آمیز نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده (AMT-TMSPT-MNPs) برای پیش تغلیظ و اندازه گیری آفلاتوکسین های B1، B2، G1 و G2در نمونه های پسته توسط تکنیک HPLC-FD گزارش شده است. محدوده خطی روش پیشنهادی برای آفلاتوکسین های B1 و G1 μg L−1 0/15-10/0 و برای آفلاتوکسین های B2و G2 μg L−1 00/3-04/0 به ترتیب به دست آمد. حدود تشخیص روش (S/N=3) μg L−1032/0، μg L−1035/0، μg L−1012/0 و μg L−1013/0 و مقادیر R2برابر 9997/ ،9990/،9997/ ،9998/0 به تر تیب برای آفلاتوکسین های B1، B2، G1 و G2به دست آمد. روش به طور موفقیت آمیزی برای اندازه گیری آفلاتوکسین های مورد بررسی با مقادیر بازیابی 2/103-5/92 درصد به کار گرفته شد. در بخش سوم استخراج و جدا سازی آفلاتوکسین M1 با استفاده از نانو ذرات اصلاح شده (AMT-TMSPT-MNPs) و مشتق سازی آفلاتوکسین M1 استخراج شده به مشتق همی استال آن (آفلاتوکسین M2a) توسط معرف تری فلورواستیک اسید (TFA) برای اندازه گیری اسپکتروفلوریمتری آفلاتوکسین M1 در نمونه های شیر مایع شرح داده شده است. محدوده خطی منحنی کالیبراسیون μg L−1 10-030/0 (9991/0R2=) و حد تشخیص μg L−1010/0 می باشد. بازیابی اندازه گیری نمونه در محدوده 1/96-6/91 درصد می باشد. در بخش چهارم کاربرد نانو ذرات مغناطیسی اصلاح شده (EGBMA -TMSPT-MNPs) جهت استخراج و خالص سازی آفلاتوکس