پروفایل استاد - دانشگاه بوعلی سینا همدان
Associate Professor
Update: 2024-12-21
Sadegh Khazalpour
Faculty of Chemistry / Department of Chemistry analysis
P.H.D dissertations
-
اندازه گیری همزمان بازهای DNA (آدنین و گوانین) با استفاده از سنسورهای الکتروشیمیایی جدید اصلاح شده با نانولوله های کربنی، نانو ذرات فلزی و پلیمرهای قالب مولکولی
2022از آنجایی که DNA زیست مولکولی بسیار مهم در بدن همه موجودات زنده می باشد و هرگونه تداخلی در عملکرد اجزای تشکیل دهنده ی این مولکول منجر به بروز بیماری های گوناگونی می شود که یکی از اجزای مهم در ساختار آن بازهای آلی پورینی و پیریمیدینی می باشند. در این پژوهش به بررسی و اندازه گیری بازهای پورینی به کمک روش های الکتروشیمیایی پرداخته شده است. در این مطالعه، حسگرهای الکتروشیمیایی با توانایی اندازه گیری همزمان آدنین و گوانین معرفی شده است. این پژوهش، در دو قسمت انجام گرفت که در بخش اول یک حسگر الکتروشیمیایی نوین مبتنی بر بهره گیری از ارتقا دهنده های نانوساختار کامپوزیتی شامل نانولوله های کربنی و نانوذرات تیتانیوم دی اکساید لایه نشانی شده بر یک بستر الکترود کربن شیشه ای (MWCNTs-TiO2/GCE)طراحی شد. سپس توانایی دقیق اندازه گیری آن با استفاده از روش های الکتروشیمیایی هم چون ولتامتری پالس تفاضلی (DPV) ، ولتامتری چرخه ای (CV)، ولتامتری روبش خطی (LSV)در مقایسه با نتایج پژوهش های مشابه به اثبات رسید. نتایج اندازه گیری باز آدنین با محدوه ی خطی 125-3 میکرومولار و حد تشخیص 4/0 میکرومولار ، در غلظت ثابت از گوانین و برای باز گوانین با محدوده خطی 3-125 میکرومولار و حد تشخیص97/0 میکرومولار برای گوانین، در غلظت ثابت از آدنین، بدست آمد. همچنین زمانی که غلظت هر دو همزمان افزایش داشتند با محدوده ی خطی 84-3 میکرومولار، نیز حاصل شد. در قسمت دوم کارآیی حسگرهای الکتروشیمیایی ساخته شده از پلیمرهای قالب مولکولی در اندازه گیری بازهای آدنین و گوانین، مورد بررسی قرار گرفت. در این زمینه، حسگر صفحه چاپی پوشیده شده با پلیمر قالب مولکولی آدنین (Adenine-MIP/AuSPE) و حسگر صفحه چاپی پوشیده شده با پلیمر قالب مولکولی گوانین (Guanine-MIP/AuSPE) از طریق لایه نشانی مونومر فنول و هریک از بازهای آدنین و گوانین به طور جداگانه بر روی الکترودهای صفحه چاپی طلا (AuSPE) تهیه شد. نتایج برای الکترود (Guanine-MIP/AuSPE) و الکترود (Adenine-MIP/AuSPE)با محدوده ی خطی 500-5 و 700-5 نانو مولار و حد تشخیص 37/0 و 24/0 نانو مولار به ترتیب برای گوانین و آدنین به دست آمد. به منظور بررسی و مشخصه یابی سطوح الکترود های ساخته شده به کمک تکنیک های FESEM، FTIR و EDX پرداخته و نتایج حاصل نشان دهنده تشکیل ساختار هر کدام از اصلاح کننده های نان
-
ترکیب روش های ریزاستخراج فاز مایع و استخراج فاز جامد با تکنیک های اندازه گیری الکتروشیمیایی بر پایه میکروسل وکروماتوگرافی مایع برای اندازه گیری برخی سموم و فلزات سنگین درنمونه های غذایی، بیولوژیکی و زیست محیطی
2021در بخش اول این پروژه،ترکیب تکنیک میکرواستخراج با امولسیون سازی به کمک امواج فراصوت با ولتامتری پالس تفاضلی (DPV) جهت پیش تغلیظ و اندازه گیری یون مس (II) در حبوبات و نمونه های آب مورد بررسی قرار گرفت. روش ارائه شده بر اساس تشکیل کمپلکس آبگریز بین کاتیون مس و لیگاند سدیم دی اتیل دی تیو کربامات NaDDC) ( و میکرواستخراج بعدی این کمپلکس و تبخیر حلال آلی استخراجی با جو نیتروژن و باز انحلال باقیمانده با محلول اسیدی جهت اندازه گیری الکتروشیمیایی یون مس (II) استوار است. اندازه گیری های الکتروشیمیایی با استفاده از الکترودهای صفحه ی چاپی کربن انجام می گیرد. تحت شرایط بهینه این روش می تواند برای اندازه گیری کاتیون مس در محدوده های خطیμgL−1 0/50-5/0 (9966/0R2=) و با حد تشخیص μgL−11/0 به کار برده شود. در بخش دوم پروژه از حلال اتکتیک عمیق به عنوان یک جایگزین مناسب برای مرتفع کردن محدودیت های ناشی از حلال های آلی در روش استخراج مایع- مایع پخشی به کمک امواج فراصوت استفاده شد. مغناطیسی استفاده گردید. حلال اتکتیک عمیق از ذوب مخلوط کولین کلراید و اوره به نسبت 1:2 ایجاد می گردد. مایع اتکتیک حاصل به عنوان فاز استخراجی برای پیش تغلیظ و اندازه گیری ولتامتری پالسی تفاضلی سم افلاتوکسین B1 در نمونه های غلات مورد استفاده قرار گرفت.تحت شرایط بهینه نمودار کالیبراسیون در محدوده-1 μgL0/80-2/0 وحد تشخیص μgL−105 /0 حاصل گردید.کارایی روش استخراجی در نمونه های گندم و برنج مطالعه وبررسی شد. در بخش سوم پروژه، ترکیب میکرو استخراج مایع فضای فوقانی بر اساس استفاده ار آب به عنوان فاز استخراجی با روش اندازه گیری ولتامتری پالسی نفاضلی به منظور پیش تغلیظ و اندازه گیری یکپارچه ی سه ترکیب فنولی 2،4-دی متیل فنول ،2،4-دی کلرو فنول و 2-نیتروفنول در نمونه های آب به کار رفت. در این تحقیق، چند میکرو لیتر از یک محلول آبی قلیایی به عنوان فاز استخراجی بر روی سطح اکترود صفحه ی چاپی کربن که با نانو ذرات طلا اصلاح شده قرار گرفت. سپس این الکترود در قست بالای فضای فوقانی در تماس با بخار آنالیت ها قرارداده شد. ملکول های آنالیت از درون محلول نمونه به فضای فوقانی و سپس به داخل حلال استخراجی برروی الکترود استخراج و سیگنال مربوط به آن ها ثبت گردید. . نتایج حاصله نشان دهنده توانایی روش در اندازه گیری برای ترکیب 2،4-دی متیل فنول در م
-
به کارگیری روش کندوسوز لیزری و شیمیایی برای سنتز نانوکامپوزیت های(/GO/MnO2/Auپلیمرهای رسانا) و GO/γMnO2/Pd ) ) و بررسی کاربردهای ابرخازنی و کاتالیستی آن ها
2021یکی از حوزه های فعالیت در علم مواد، توسعه مواد جدید نانوکامپوزیتی برای کاربردهای کاتالیستی و ذخیره انرژی می باشد. اخیراً گرافن و گرافن اکساید، اکسیدهای فلزی، نانوذرات فلزی و پلیمرهای رسانا جهت سنتز نانوکامپوزیت هایی با خواص ویژه بسیار مورد توجه قرار گرفته اند. در این نانوکامپوزیت ها از یک طرف شاهد هم افزایی نقاط قوت اجزاء بوده و از طرف دیگر نقاط ضعف آنها را پوشش می دهد. دی اکسید منگنز دارای ویژگی-های خوبی از قبیل ظرفیت بالا، فراوانی، قیمت پایین و زیست سازگاری می باشد. گرافن اکساید که دارای خواصی مانند مساحت ویژه بسیار بالا، رسانایی الکتریکی و پایداری گرمایی خوبی می باشد یک پایه فعال کامپوزیتی می باشد و پایه دیگر آن اکسیدهای فلزی و پلیمرهای رسانا می باشد. در بخش اول برای تهیه نانوذرات طلا از روش کندوسوز لیزری استفاده شد. از γMnO2 ، نانوذرات طلا، گرافن اکساید و پلی آنیلین (به عنوان یک پلیمر رسانا) جهت ساخت الکترودهای با لایه های PANI ، rGO/PANI ، rGO/PANI-Au ، rGO/PANI- γMnO2 و rGO/PANI- γMnO2-Au با روش الکتروپلیمریزاسیون درجا استفاده شد. نانوکامپوزیت های پلیمری رسانای سنتز شده برای ساخت ابرخازن ها مورد استفاده قرار گرفت. و با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای، شارژ- دشارژ گالوانواستاتیک و آنالیز بیناب نمایی امپدانس الکتروشیمیایی ظرفیت ویژه ابرخازنی آنها محاسبه و مقایسه شد. نتایج بدست آمده نشان دادند که الکترود حاوی مواد نانوکامپوزیتی rGO/PANI-γMnO2-Au ظرفیت بالاتر و زمان پایداری بهتری نشان می دهد. در بخش دوم این پایان نامه با استفاده از روش شیمیایی گرافن اکساید، نانوذرات پالادیوم و γMnO2 سنتز شدند و از آنها در تولید نانوکامپوزیت GO/γMnO2/Pd استفاده شد. نانوکامپوزیت بدست آمده تحت مشخصه یابی های مختلف و بررسی کیفیت مواد سنتز شده قرار گرفت. در انتها کاربرد آن به عنوان کاتالیزور برای حذف آلودگی های ناشی از مواد آلی موجود در آب های آلوده بررسی شد. بررسی خاصیت کاتالیستی نانوکامپوزیت GO/γMnO2/Pd بازدهی قابل توجه و قابلیت استفاده مجدد را در کاهش رنگ های آلی نشان می دهد. این نانوکامپوزیت به راحتی از محیط واکنش جدا می شود و قابلیت استفاده مجدد را دارد
Master Theses
-
مطالعه الکتروشیمیایی آزوکسی بنزن و 4-نیتروپیریدین-1-اکسید و استفاده از آن ها در سنتز الکتروشیمیایی مشتقات جدید
2023در بخش اول این پروژه ابتدا رفتار الکتروشیمیایی 4-نیتروپیریدین-1-اکسید در pH های مختلف و با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای (CV)، ولتامتری پالسی تفاضلی (DPV) و کرونوآمپرومتری مورد بررسی قرار گرفت و با استفاده از داده های حاصل مکانیسمی برای کاهش الکتروشیمیایی این ماده پیشنهاد شد و ثابت نفوذ (D) نیز محاسبه گردید. سپس کاهش الکتروشیمیایی 4-نیتروپیریدین-1-اکسید با استفاده از تکنیک کولومتری در پتانسیل کنترل شده مورد بررسی قرار گرفت، نتایج حاصل نشان می دهد که 4-نیترو پیریدین-1-اکسید با گرفتن 4 الکترون و 5 پروتون در سطح الکترود کاهش می یابد و در نهایت منجر به تشکیل دیمر (P1) شد. در بخش دوم، کاهش الکتروشیمیایی 4-نیتروپیریدین-1-اکسید در حضور دو مشتق از آریل سولفینیک اسید ها (پارا تولوئن سولفینیک اسید و بنزن سولفینیک اسید) به عنوان نوکلئوفیل مورد بررسی قرار گرفت، نتایج حاصل نشان می دهد که 4-نیترو پیریدین-1-اکسید با گرفتن 4 الکترون و 5 پروتون در سطح الکترود کاهش می یابد و وارد واکنش با نوکلئوفیل ها می شود و با مکانیسم EC منجر به سنتز محصولات جدید می شود. در بخش سوم، رفتار الکتروشیمیایی آزوکسی بنزن در pH های مختلف و با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای (CV)، ولتامتری پالسی تفاضلی (DPV) و کرونوآمپرومتری مورد مطالعه قرار گرفت و با استفاده از داده های حاصل مکانیسمی برای کاهش الکتروشیمیایی آزوکسی بنزن پیشنهاد شد، ثابت نفوذ (D) و ثابت اسیدی (pKa) نیز محاسبه گردید. در ادامه کاهش الکتروشیمیایی آزوکسی بنزن با استفاده از تکنیک کولومتری در پتانسیل کنترل شده مورد بررسی قرار گرفت، نتایج حاصل نشان می دهد که آزوکسی بنزن با گرفتن 4 الکترون و 4 پروتون در سطح الکترود کاهش می یابد و حدواسط (3) تشکیل می شود که این حدواسط با از دست دادن 2 الکترون و 2 پروتون منجر به تشکیل محصول جدید می شود.
-
مطالعه الکتروشیمیایی فنیل هیدرازین و کاربرد آن در الکتروسنتز مشتقات جدید
2023در این پروژه، در بخش اول، رفتار الکتروشیمیایی فنیل هیدرازین در سطح الکترود کربن شیشه ای و در pH های مختلف (42/2 تا0/10) در محلول %30 استونیتریل در آب و با استفاده از تکنیک های ولتامتری چرخه ای و کرنوآمپرومتری مطالعه شد. داده های الکتروشیمیایی اکسایش فنیل هیدرازین منجر به محاسبه ی pKa و همچنین ثابت نفوذ فنیل هیدرازین شد. در بخش دوم اکسایش الکتروشیمیایی فنیل هیدرازین در حضور 1-نفتول به عنوان هسته دوست با استفاده از تکنیک کولومتری در پتانسیل کنترل شده و همچنین در حضور 2-نفتول با استفاده از تکنیک الکترولیز در جریان ثابت مورد مطالعه قرار گرفت، نتایج نشان دادند که فنیل هیدرازین روی سطح الکترود اکسید می شود، سپس مورد حمله ی 1-نفتول و 2-نفتول قرار گرفته و پیوند N=N بین آن ها تشکیل می گردد و محصول نهایی آزو) P1و P2 ( را از طریق مکانیسم ECE تولید می کند.
-
یک مسیر سریع، ساده و مقرون به صرفه به منظور ساخت تکرار پذیر الکترودهای اصلاح شده با DNA برای زیست حسگرهای هیبریداسیون ویژه-توالی DNA
2023چکیده : اخیراً ابزارهای نقطه مراقبت (POC) در حوزه مراقبت های بهداشتی اهمیت فزاینده ای پیدا کرده اند. این ابزارها امکان تشخیص سریع و دقیق شرایط مختلف پزشکی را در محل مراقبت از بیمار و بدون نیاز به آزمایش های پیچیده را فراهم می کند. یکی از جنبه های کلیدی ابزارهای POC توانایی ادغام آن ها با تکنیک های الکتروشیمیایی می باشد. حسگرهای زیستی الکتروشیمیایی به دلیل توانایی منحصر به فرد خود در کوچک سازی، حساسیت بالا و ویژه گزینی، با ارائه گزینه های تشخیصی مقرون به صرفه و قابل حمل، به عنوان گزینه های جذابی برای توسعه ابزارهای تشخیصی POC ظاهر شده اند. همانطور که ابزارهای تشخیصی POC به تکامل خود ادامه می دهند، تکنیک-های الکتروشیمیایی نیز باید سازگاری خود را با این ابزارها بهبود بخشند تا بهتر با یکدیگر ادغام شوند. در این پایان نامه، یک مسیر سریع، ساده، قابل تکرار و مقرون به صرفه برای عامل دار کردن سطوح الکترود با DNA ارائه شده است. تثبیت یک لایه متراکم از DNA یا آپتامر بر روی سطح الکترود یک مرحله حیاتی در سنجش های زیستی الکتروشیمیایی مبتنی بر DNA می باشد که نیاز به روش های پیچیده ای دارد که بیش از 1 تا 2 ساعت به طول می انجامد. ما در اینجا یک روش بسیار ساده برای اتصال فوری DNA اصلاح شده با فسفورتیوات (PS) به سطوح الکترود با استفاده از بافر سیترات با pH پایین ایجاد نموده ایم. روش پیشنهادی ما شامل دو مرحله است: 1- پیش اصلاح سطح الکترود با استفاده از جذب مبتنی بر چکاندن/خشک کردن نانوذرات طلای غلیظ شده و 2- اتصال فوری PS-DNA به سطح اصلاح شده با استفاده از روش قطره چکانی در pH پایین. فرآیند اصلاح سطح با استفاده از طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS)، ولتامتری چرخه ای (CV) و ولتامتری پالس تفاضلی (DPV) همراه با سایر تکنیک های تکمیلی برای آنالیز سطح مانند میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) مشخصه یابی شد. علاوه بر این، یک روش الکتروشیمیایی برای تشخیص آنتی ژن (پروتئین) COVID-19 با استفاده از یک رویکرد مبتنی بر آپتامر با مکانیسم سیگنال دهی"سیگنال خاموش" توسعه داده شد. این روش از یک آپتامرss-DNA 67 نوکلئوتیدی استفاده می کند که قادر است به طور انتخابی به پروتئین اسپایک SARS-CoV-2 متصل شود. این آپتامر به عنوان یک پروب الیگونوکلئوتیدی که به گزارشگر الکتروشیمیایی فروسن (FC) کونژوگه شده بود، استفاده ش
-
مطالعه الکتروشیمیایی ارتو -تولیدین و استفاده از آن در سنتزهای الکتروشیمیایی
2023در این پروژه، رفتار الکتروشیمیایی ارتو- تولیدین در pHهای مختلف مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت، سپس اکسایش الکتروشیمیایی ارتو- تولیدین با استفاده از تکنیک کولومتری در پتانسیل کنترل شده مورد بررسی بیشتر قرار گرفت. ارتو- تولیدین در قسمت سوم منحنی + پتانسیل در مقابل pH) 6 /6˃pH )با از دست دادن دو الکترون و دو پروتون اکسید شده و ترکیب (1oxH (تشکیل می شود، این ترکیب حد واسط، در پتانسیلهای راحتتری اکسید می شود و محصول دیمر را تشکیل میدهد . در ادامه اکسایش الکتروشیمیایی ارتو-تولیدین در حضور مشتقات سولفینیک اسید به عنوان هسته دوست مورد مطالعه قرار گرفت، نتایج حاصل از منحنی پتانسیل در مقابل pH در قسمت اول منحنی (2 /3˂pH (نشان میدهد که ارتو -تولیدین با از دست دادن دو الکترون و سه پروتون در سطح الکترود اکسید میشود، ترکیب اکسید شده مورد حمله هسته دوست قرار می گیرد، با نسبت 1:2 ارتو- تولیدین/ سولفینیک اسید، ارتو- تولیدین ازیک سر آمینی وارد واکنش میشود و محصوالت تک استخالفی به دست میآیند، با نسبت 1:3 ارتو - تولیدین/ سولفینیک اسید، ارتو -تولیدین از هر دو سر آمینی با سولفینیک اسید وارد واکنش می شود و محصوالت دو استخالفی تشکیل می شوند.
-
آلیلاسیون الکتروشیمیایی برخی ترکیبات آلی با استفاده از کاتالیزورهای Zn، Sn و Ni
2021چکیده: در این کار، رویکرد الکتروشیمی آلی-فلزی برای تشکیل پیوند C-C از طریق یک مکانیسم جدید استفاده شده است. به عبارت دیگر، آلیل دار کردن الکتروشیمیایی دی هیدروکسی بنزن ها از طریق مکانیسم مایکل نوزاکی هیاما کیشی(NHK) انجام شده است. واکنش NHK، یک فرآیند جفت شدن توسط نیکل/کروم، می تواند یک محصول آلیل الکل با استفاده از مقدار کاتالیزوری نیکل و استوکیومتری کروم و مکانیسم افزایشی 2،1 را نتیجه دهد. دز مطالعات قبلی، مشتقات الکل با مکانیسم افزایش 2،1 به گروه های عاملی کربونیل دار (آلدهید یا کتون) تولید شده اند. در مقابل، از روش الکتروشیمیایی زوجی همگرا مایکل NHK برای آلیل دار کردن ترکیبات دی-هیدروکسی بنزن کاتالیز شده با نیکل و کروم کلرید در محلول DMF/TBAPC استفاده شده است. در مرحله اول، از طراحی آزمایش برای بهینه سازی پارامترهای عددی و اسمی استفاده شده است. علاوه بر پارامترهای معمول برای یک واکنش شیمیایی (به عنوان مثال، حلال، دما، غلظت)، الکترولیز زوجی در یک سل الکتروشیمیایی تک جداره دارای پارامترهای اضافی است که باید در نظر گرفته شود (به عنوان مثال، مواد الکترود، جریان ثابت اعمالی). بر این اساس، بهینه سازی شرایط واکنش برای الکترولیز زوجی یک بهینه سازی چند پارامتری خواهد بود که برخی از پارامترها متغیر (دما ، غلظت و غیره) و برخی دیگر اسمی (حلال، مواد الکترود، الکترولیت حامل) هستند. هدف این است که شرایط را با استفاده از طراحی آزمایش مورد بررسی قرار داده تا تعداد آزمایش های مورد نیاز برای بهینه سازی پاسخ های مورد نظر (به عنوان مثال، بازده) را به حداقل برسانیم و در عین حال به این نتیجه برسیم که چه پارامترهایی مهم هستند و کدام پارامترها در فضای شیمیایی چند بعدی بی اهمیت تر هستند. در ادامه، انواع سلول های الکتروشیمیایی برای بهینه سازی مواد الکترود و سینتیک واکنش کاتدی استفاده شده است. بالاترین بازه محصول از طریق روش NHK (با استفاده از Ni و Cr به عنوان کاتالیزور یا کمک کاتالیزور) در سطح آند گرافیت و کاتدNi، 0/94 درصد به دست آمد. همچنین، اثرات بار را در محل واکنش پذیرنده مایکل و تأثیرآن بر انتخاب پذیری محل واکنش افزایشی مایکل در سطوح تئوری BP86/6-311G مورد ارزیابی قرار گرفت. در مجموع، ترکیبات سنتز شده با طیف های1HNMR, 13CNMR, MS, FT-IR شناسایی شدند و سل های الکتروشیمیایی پیشنهاد شده
-
مطالعه الکتروشیمیایی کافئیک اسید، کوئرستین و4-ترشیوبوتیل کتکول در حضور برخی آمین ها و کاربرد آنها در سنتز ترکیبات آلی جدید
2021در این پایان نامه اکسایش الکتروشیمیایی کافئیک اسید در حضور آمین های آروماتیک مانند سولفاستامید، حضور 4-آمینو-3،1-دی متیل یوراسیل و پارا-تولوئیدین در محلول اتانول در محلول 20/80 (اتانول/سدیم استات) با غلظت 15/0 مولار با استفاده از تکنیک ولتامتری چرخه ای بررسی شد. نتایج نشان داد که اورتو-بنزوکینون مشتق شده از اکسایش کافئیک اسید در یک واکنش افزایش مایکل با آمین های آروماتیک شرکت می کند. ترکیبات مورد مطالعه دو نوع مکانیسم الکتروشیمیایی (EC و ECE) با واکنش پذیری متفاوت نشان داده اند. در مکانیسم ECE، کافئیک اسید بعد از تبدیل به فرم اکسید شده (CAOX) وارد واکنش افزایش مایکل شده و با اکسایش دوم، پیک اکسایشی جدیدی در سیکل دوم ولتامتری ایجاد می کند. در قسمت دیگر، اکسایش الکتروشیمیایی کافئیک اسید (CA)، کوئرستین (QUR) و4-ترشیوبوتیل کتکول (4TBC) در حضور آمین ها را با استفاده از ولتامتری چرخه ای و کولومتری پتانسیل کنترل شده مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که مشتقات اورتو-بنزوکینون حاصل از اکسایش 2،1-دی هیدروکسی بنزن در یک واکنش افزایشی با آمین های آروماتیک بعنوان نوکلئوفیل از طریق یک مکانیسم ECE شرکت می کند، و منتهی به سنتز مشتقات جدیدی از ترکیبات فنیل کوینون ایمین با بازده و خلوص قابل قبول 70% می گردد
-
مطالعه الکتروشیمیایی 4-اتینیل آنیلین و استفاده آن به عنوان سوبسترا و هسته دوست در سنتز های الکتروشیمیایی
2020در این پژوهش، در بخش اول، رفتار الکتروشیمیایی ترکیب 4-اتینیل آنیلین برای اولین بار در pHهای مختلف مورد بررسی و مطالعه قرار گرفت. سپس اکسایش الکتروشیمیایی 4-اتینیل آنیلین با استفاده از تکنیک الکترولیز در پتانسیل کنترل شده مورد بررسی بیشتر قرار گرفت. نتایج نشان دادند که 4-اتینیل آنیلین با از دست دادن دو الکترون و دو پروتون در سطح الکترود اکسید می شود، سپس بین فرم اکسید شده و 4-اتینیل آنیلین موجود در محلول واکنش صورت گرفته و پیوند N-N بین آن ها تشکیل می گردد. در نهایت حدواسط تولید شده 1ox با از دست دادن دو الکترون روی سطح الکترود، اکسید شده و ترکیب دیمر (p.2) تشکیل می گردد. در بخش دوم اکسایش الکتروشیمیایی 4-اتینیل آنیلین در حضور سدیم آزید به عنوان هسته دوست مورد مطالعه قرار گرفت، نتایج نشان دادند که 4-اتینیل آنیلین با از دست دادن دو الکترون و دو پروتون روی سطح الکترود اکسید می شود، سپس ترکیب 1ox مورد حمله ی یون آزید قرار گرفته و بین گروه استیلن و یون آزید واکنش حلقه زایی 1و3-دوقطبی صورت می گیرد. ترکیب دارای حلقه تری آزول 2a با ازدست دادن دو الکترون و دو پروتون روی سطح الکترود اکسید شده و سپس مورد حمله ی فرم اکسید نشده 3a قرار می گیرد و پیوند N-N بین آن ها تشکیل می گردد. در ادامه حدواسط تشکیل شده 4a به وسیله از دست دادن دو الکترون و دو پروتون روی سطح الکترود اکسید شده و محصول نهایی p.3 را تولید می کند. در بخش سوم پایان نامه، اکسایش الکتروشیمیایی تعدادی از کتکول ها (4-ترشیو-بوتیل کتکول، 4-متیل کتکول و 3-متیل کتکول) در حضور 4-اتینیل آنیلین و پارا-تولوئیدین مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان دادند که، ابتدا کتکول های مذکور در سطح الکترود اکسید شده و به اورتوبنزوکینون مربوطه تبدیل می-شوند. ارتوبنزوکینون وارد واکنش افزایش، شبه مایکل با ترکیب 4-اتینیل آنیلین یا پارا-تولوئیدین شده و ترکیب حدواسطی 6a را تولید می کند. از آن جا که اکسایش حدواسط راحت تر از ترکیب اولیه است، حدواسط روی سطح الکترود اکسید شده و محصول نهایی p.4-9 بر طبق مکانیسم ECE تولید می شود.
-
بررسی رفتار الکتروشیمیایی و نیتراسیون مفنامیک اسید و بررسی مکانیسم برهمکنش گلوتاتیون و N -استیل – L -سیستئین بر مصرف فرا دوز مفنامیک اسید
2020در این پروژه، رفتار الکتروشیمیایی مفنامیک اسید مورد مطالعه قرار گرفت. دادههای الکتروشیمیایی اکسایش مفنامیک اسید به وسیله ی ولتامتری چرخهای فراهم شد و منجر به محاسبهی apK این ترکیب شد. سپس اکسایش الکتروشیمیایی مفنامیک اسید با استفاده از تکنیک کولومتری در پتانسیل کنترل شده مورد بررسی بیشتر قرار گرفت. تأثیر حلال بر طیف جذبی محصولات بدست آمده، مورد مطالعه قرار گرفت و همچنین ضریب نفوذ و مقدار ماده جذب سطحی شده مفنامیک اسید محاسبه گردید. در بخش دوم این پروژه، با توجه به خاصیت دارویی این ترکیب و عوارض مصرف فرا دوز آن به بررسی برهمکنش بین مفنامیک اسید و گلوتاتیون و همچنین -N استیل -L- سیستئین پرداخته شد و اثر کاتالیزوری این دو ترکیب با استفاده از ولتامتری چرخهای و کولومتری در پتانسیل کنترل شده مورد مطالعه قرار گرفت و میزان ضریب نفوذ برای هر دو ترکیب در حضور مفنامیک اسید نیز محاسبه گردید. در بخش سوم اکسایش الکتروشیمیایی مفنامیک اسید در حضور سدیم نیتریت مورد مطالعه گرفت و از مفنامیک اسید به عنوان الکتروفیل در سنتز مشتقات نیترو مفنامیک اسید استفاده شد. نتایج نشان داد که گروه نیترو موجود در محلول به محصول حاصل از اکسایش مفنامیک اسید حمله کرده و از طریق افزایش شبه مایکل منجر به سنتز محصولات شد. با توجه به خاصیت رنگی ترکیب نیترو مفنامیک اسید سنتز شده به عنوان یک رنگ نیترو، از آن به عنوان ترکیب آغازین جهت سنتز ترکیبات آزو استفاده شد. نتایج نشان داد که با کاهش الکتروشیمیایی ترکیب نیترو مفنامیک اسید، محصولاتی با گروه آمین سنتز شد که طی یک واکنش شیمیایی منجر به تولید نمک دیازونیوم گردید و در نهایت واکنش جفت شدن بین نمک دیازونیوم و بتا-نفتول باعث سنتز ترکیبات جدید آزو شد که به عنوان یک رنگ پایه حلال کاربرد دارد. در بخش آخر اکسایش الکتروشیمیایی مفنامیک اسید در حضور 2 -نیترو پروپان به عنوان نوکلئوفیل مورد بررسی قرار گرفت و منجر به سنتز ترکیب نیتروی جدیدی بر پایه مفنامیک اسید شده که این ترکیب نیز به عنوان یک رنگ اسیدی در رنگرزی پارچه کاربرد دارد.